比較了紫外分光光度計法和重鉻酸鉀測定法在測定污水化學需氧量(COD)中的差異, 結果顯示: 紫外分光光度計法測得的結果與重鉻酸鉀法測試獲得的結果有較高的準確度和精密度, 紫外分光光度 法在水質(zhì)實際監(jiān)測中值得推廣應用。 

1 引言 所謂化學需氧量(COD), 是在一定的條件下 , 采用一定的強氧化劑處理水樣時 ,所消耗的氧化劑 量。COD 是水體有機污染的一項重要指標, 能夠反 應出水體的污染程度[ 1] ?；瘜W需氧量(COD)的測 定,隨著測定水樣中還原性物質(zhì)以及測定方法的不 同,其測定值也有不同。目前應用普遍的是重鉻 酸鉀氧化法和紫外分光光度計法[ 2] 。但是 , 重鉻酸 鉀測定法在測定過程使用有毒物質(zhì)硫酸汞、貴重的 硫酸銀試劑以及大量的濃硫酸 , 不僅排放的廢液容 易造成環(huán)境污染 ,而且費用比較高 。因此,紫外分光 光度計法相比之下, 不僅節(jié)省成本 ,更關鍵的是防止 了環(huán)境污染。本文就紫外分光光度計法的準確性進 行了試驗 ,證明了其在 COD 檢測中的應用潛力。 2 材料和方法 2 .1 試劑 本實驗所用試劑均為分析純。鄰苯二甲酸氫鉀 標準溶液的理論 COD 值為 500mg/L ;試驗用水為 雙蒸水。所取試樣為來自于某污染源的 10 次水樣 。 2 .2 紫外分光光度計法 使用紫外分光光度計前, 先進行 30min 的預 熱,而后用塑料棒遮斷光路調(diào)整零位,然后用蒸餾水 充滿 10mm 比色皿, 接著將調(diào)整旋鈕對齊 100 % 的 位置后調(diào)整顯示屏表示值 100 %, 并重復 2 次, 試樣 測試時將經(jīng)過濾的試樣水直接充滿比色皿, 入射光 波長選為 254nm , 測出透光率 , 并換算成吸光度 。 如果試樣中有機物濃度過高, 則需經(jīng)稀釋后測定透 光率 ,而后換算成分析化學意義上的吸光率 。

2 .3 重鉻酸鉀法 移取一定體積 COD 為 500mg/L 的標準水樣于 消化管中, 準確加入一定量 K2Cr2O7 標準溶液 , 并 加幾粒沸石,混勻,加一定量的濃硫酸, 接好冷凝管 , 充分混勻 ,加熱回流 。冷卻后 ,加入 2 滴試亞鐵靈指 示劑,用硫酸亞鐵銨標準溶液滴至溶液由黃色經(jīng)藍 綠色至紅褐色為終點。同時進行空白實驗 ,以消耗 硫酸亞鐵銨標準溶液的用量計算 COD 。

3 實驗結果分析

3 .1 標準曲線的制作 用 COD 為 500mg/L 的鄰苯二甲酸氫鉀標準溶 液分別 配制濃 度為 25mg/L 、50mg/L 、75mg/L 、 100mg/L 、150mg/L 、200mg/L 的溶液。 使用紫外 分光光度計法 , 在進行了 30min 的儀器預熱后, 調(diào) 整零位和 100 %, 并重復 2 次 ;在 254nm 下, 將經(jīng)過 濾的各濃度的標準溶液直接充滿比色皿 , 測出透光 率 ,并換算成吸光值,做標準曲線見圖 1 , 擬合曲線, 得方程 y =0 .009x +0 .051 , 線性相關系數(shù) R 2 = 0.998 。 圖 1 鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液標準曲線 3 .2 用紫外分光光度計法測定污水樣品濃度 在 254nm 下 ,將經(jīng)過濾的取自不同來源的污水 液直接充滿比色皿, 測出透光率, 并換算成吸光值, 同時根據(jù)上述標準曲線換算為COD 。重鉻酸鉀法測試獲得的結 果與紫外分光光度計法測得的結果吻合度很高, 說 明紫外分光光度計法測得的結果有較高的準確度和 精密度 。

4 結語 實驗結果表明, 采用紫外分光光度計法在波長 為 254nm 的條件下 ,COD 與吸光值呈現(xiàn)較好的線 性關系, 可以較好地評估水體的質(zhì)量 。根據(jù)擬合曲 線 ,只要用分光光度計測出水樣的吸光值 ,就能計算 出污水的 COD 。而且, 紫外分光光度計法測得的結 果與重鉻酸鉀法測試獲得的結果相比, 有較高的準 確度和精密度。因此 , 紫外分光光度法在水質(zhì)實際 監(jiān)測中值得推廣應用 。采用紫外分光光度法測定 COD 的方法,不僅減少實驗費用 、簡化操作步驟 ,更 關鍵的是避免了重鉻酸鉀方法造成的環(huán)境污染 。但 使用該方法有一定的局限性 ,在試樣濃度高時或者 色重的情況下直接使用本方法較為困難 , 可采用稀 釋法應對。